使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项
1. 对于污染严【yán】重【chóng】的水样【yàng】，特别是【shì】工【gōng】业污染源的水【shuǐ】样，可选【xuǎn】取所【suǒ】需体积的1/10的【de】试料和1/10的试剂，放入10×150mm的【de】硬【yìng】质玻【bō】璃【lí】试【shì】管中【zhōng】，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变【biàn】为蓝绿色，若呈现蓝绿【lǜ】色的话，应再适当的少【shǎo】取试料，重【chóng】复以【yǐ】上实【shí】验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合【hé】理的稀释倍【bèi】数。稀【xī】释时，所取废水样量不得少于5mL，如【rú】果化【huà】学需氧量很高（如工厂【chǎng】车间废【fèi】水），则废水样应多次稀释。
2. 水样的氧【yǎng】化回流应该【gāi】在通【tōng】风【fēng】橱内进行，以防氯/气之类的有【yǒu】害【hài】气体【tǐ】妨碍操作人员的健【jiàn】康。
3. 混合均匀的水样置250ml磨口【kǒu】的回流锥形【xíng】瓶中，准【zhǔn】确加入【rù】10.00ml重铬【gè】酸钾标准溶液及数粒小玻璃【lí】珠或沸石，连【lián】接【jiē】磨口回【huí】流冷凝管，打开冷【lěng】凝水后，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻【qīng】轻摇动锥形瓶使溶液【yè】混匀。这一步骤【zhòu】是【shì】为保【bǎo】证浓【nóng】硫【liú】酸溶于水的放热反应【yīng】造【zào】成体系温度【dù】升高（约为【wéi】90～95℃），不【bú】致使低沸点【diǎn】的有机物从上【shàng】段管口逸【yì】出【chū】。（如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃），如果直接在【zài】敞开的条件下，加入【rù】浓【nóng】硫酸的话，低沸点【diǎn】的有机【jī】物不经氧化【huà】逸出后，就【jiù】会造【zào】成测定的结果【guǒ】数据偏【piān】低。举【jǔ】个例说【shuō】，若水【shuǐ】中含有万分之【zhī】一的乙醇【chún】（100ppm），其对【duì】COD的贡献为189mg/L（乙【yǐ】醇的理论COD为【wéi】1.99g/g，测定CODcr的氧化率为【wéi】95.2％），若在敞口三角瓶中直接加入浓硫【liú】酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。
4. 在COD测【cè】定过程中产生的废液中，含有【yǒu】浓硫【liú】酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废【fèi】物，应【yīng】该【gāi】作为危险废物【wù】专门处理【lǐ】，不得直接排【pái】往下水道中。
5. 由于方法的检出下限【xiàn】为10mg/L，在【zài】10～30mg/L间【jiān】的COD测定一定【dìng】要【yào】采【cǎi】用【yòng】0.025mol/L的【de】重铬酸钾【jiǎ】溶【róng】液氧【yǎng】化，再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵【ǎn】滴定，为了减少测定的相对标准偏差，建议加大【dà】试【shì】样的取【qǔ】样量【liàng】，要取50.0mL，平行测【cè】定【dìng】也以三次以上【shàng】为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的【de】取样量。
6. 测定【dìng】低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影【yǐng】响因素，如用聚乙烯桶盛【shèng】装的蒸馏【liú】水或去离【lí】子水，随着放置时间【jiān】的增加，其COD值也会逐渐增【zēng】加，有时甚至达到10mg/L以上。还有【yǒu】的实验人【rén】员采用娃【wá】哈哈等【děng】纯净【jìng】水（这是饮料中的所谓“纯净水”与【yǔ】分析【xī】意【yì】义上【shàng】的【de】“纯净水”有着【zhe】本质的区别【bié】），替代蒸馏【liú】水或去【qù】离【lí】子水做【zuò】空白，也会出现空白值增高的现象。
7. 在【zài】标准方法中，回流温【wēn】度为145～148℃，冷却水的【de】流量应控制在用【yòng】手触摸冷凝管外壁不能有【yǒu】温感，否则水样【yàng】中【zhōng】的【de】低沸点有机物也【yě】会挥发损失，使测定结【jié】果偏低。水【shuǐ】样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷【lěng】凝【níng】管上方缓【huǎn】慢加【jiā】入，以便将【jiāng】附着在管内壁的挥发性有机【jī】物【wù】冲【chōng】到试液中【zhōng】。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时，也【yě】应在【zài】加热完毕后，趁热颠倒管内水【shuǐ】样，使【shǐ】得气相中的有机物参与氧【yǎng】化反【fǎn】应【yīng】。