影响污水处理中氨氮测定的几大因素

污水处理中水【shuǐ】杨酸盐分光【guāng】光度【dù】法测定水中氨【ān】氮时，虽【suī】然步【bù】骤较为【wéi】简单，但实验条【tiáo】件较为苛【kē】刻，准确【què】度不易【yì】把握，任何一处细节出现偏差，都会对测【cè】量【liàng】结果产生影响。本人【rén】根【gēn】据工作经验，对水杨酸【suān】盐分光光度法测定水中【zhōng】氨氮含【hán】量时影响【xiǎng】测定准确度的因素和解决【jué】的【de】办法进行了总结，与大家共同【tóng】探【tàn】讨。

    1、试剂的配制、存放

    配【pèi】制水杨酸-柠【níng】檬酸盐溶液时，水【shuǐ】杨酸的【de】溶解速度【dù】非常慢【màn】，若要加快溶解，严禁直【zhí】接加热，采用水浴加热法;配【pèi】制含氯缓【huǎn】冲液时，应【yīng】保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘【diǎn】化钾及3滴【dī】硫【liú】酸、以【yǐ】淀粉溶【róng】液作指示剂，用硫【liú】代【dài】硫酸纳标【biāo】准溶液【yè】[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，应【yīng】消耗5.6ml左右，如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液，否则对【duì】测定【dìng】结果产生一定的影响。在实验中【zhōng】加入【rù】消耗硫代硫酸【suān】钠溶【róng】液低于【yú】4.5ml的次氯酸纳溶液测定【dìng】与用符合要求的次氯【lǜ】酸纳溶【róng】液测定【dìng】有一定的误差。

    2、无氨水的制备

    本实验对蒸馏【liú】水的要【yào】求比较严格，普【pǔ】通的蒸馏水往【wǎng】往达不【bú】到实验要求。氨氮实验【yàn】用水要求为无氨水【shuǐ】，若【ruò】空气【qì】中氨【ān】溶于【yú】水【shuǐ】或有铵盐通过其他途径进入实验用水中【zhōng】，含量达到方法检测限，可【kě】导致实【shí】验空白值【zhí】高，所以无氨【ān】水每次用后应注意密封保【bǎo】存。

    如用新鲜蒸馏水【shuǐ】代替无【wú】氨水测氨氮【dàn】，实验空白值和标准曲线【xiàn】与用【yòng】无氨水时无显著差异，并【bìng】具【jù】有较高的精密度和【hé】准【zhǔn】确度。

    由【yóu】此可见【jiàn】只要【yào】实验用水不【bú】含氨或氨【ān】含量极【jí】低，不论蒸馏水是否【fǒu】重【chóng】蒸，均可使用。也可用一【yī】般纯水通过【guò】强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高【gāo】锰酸钾后重蒸馏制得。

    3、实验环境

    氨是实验室常用的易挥发性试剂【jì】，而【ér】氨氮的分析【xī】应【yīng】在无氨的实验室环境中【zhōng】进行，室内【nèi】不应含有扬尘【chén】、石油类及其【qí】它的氮化合物，严禁在【zài】使用含氨试剂(如测定总硬度：使用氨缓冲溶液【yè】)的【de】实验【yàn】室中做氨【ān】氮项目的【de】分析【xī】，所使用的试剂、玻璃器皿等也【yě】要单独存放【fàng】，避免交叉【chā】污染，影【yǐng】响试剂空白值、样品测【cè】定值。

    4、玻璃器皿的洗涤

    所使【shǐ】用的玻【bō】璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后，再【zài】用无氨水【shuǐ】冲【chōng】洗数次才能使用【yòng】，否则，也会造【zào】成空白值偏高或平【píng】行性较差【chà】的情况。

    5、滤纸对空白值的影响

    氨氮实验需将水样【yàng】过【guò】滤后测定，所【suǒ】用滤纸一般都含有【yǒu】铵盐，可能引起过滤【lǜ】空白值【zhí】升高，所以需做【zuò】过滤空白对照实验【yàn】，以【yǐ】扣除【chú】滤纸影响。实验表【biǎo】明，不同滤纸之间铵盐【yán】含量差别很大，有【yǒu】些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使【shǐ】用前【qián】需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗【xǐ】时要少【shǎo】量多【duō】次，减少滤【lǜ】纸【zhǐ】的【de】影响【xiǎng】。

    我们选【xuǎn】用经稀Hcl浸泡【pào】并洗【xǐ】净的0.45um醋酸乙酯纤维【wéi】滤膜过滤【lǜ】水样，解决了用滤纸【zhǐ】过滤产【chǎn】生的高【gāo】空白值问题。不仅过【guò】滤空【kōng】白【bái】值低，而且重【chóng】复性好，所【suǒ】以推荐使用0.45um醋酸乙【yǐ】酯纤维滤膜过滤。

    6、试剂的选择

    试剂的纯【chún】度关系到空白值的【de】高低、测定【dìng】结果的准确度，氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含【hán】量虽然较低，但还【hái】是有影响【xiǎng】，建议使用优【yōu】级【jí】纯或基准【zhǔn】试剂，尽量降低试剂中的【de】含【hán】氮量【liàng】，从而降【jiàng】低【dī】试剂空白值、提【tí】高测【cè】定结果的准确度【dù】。

    7、实验用水及试剂的质量检验

    若【ruò】实【shí】验的空白值不够理想，则【zé】需要对实验用水及试【shì】剂进行检验，以选择出含氮【dàn】量低的蒸馏水和试剂，获【huò】得理想的、符合要【yào】求【qiú】的空白值【zhí】。

    8、反应条件的控制

    (1)反应时间对实验的影响

    实验表明，反应时【shí】间在90min之前【qián】，溶液显色【sè】不*，90min之后颜色趋稳【wěn】定，因而【ér】，用【yòng】水杨酸分【fèn】光光度法测定水中氨氮时【shí】，显色时间应【yīng】控制在90min之【zhī】后，达到分析的精密度【dù】和准确度【dù】。

    (2) 反【fǎn】应体系【xì】的PH值对实验的影响

    由氨氮【dàn】反应原理可知【zhī】，反应体系中OH-浓度影【yǐng】响反应平衡。实【shí】验表明，水样PH值的变化对【duì】测【cè】定结果有明显影响，水样呈中性【xìng】或碱性，得出的测定结果相对偏差符【fú】合分析要求【qiú】，呈酸性的水样无【wú】可比性，所以对于水【shuǐ】样应【yīng】特【tè】别注意调节反应体【tǐ】系的PH值【zhí】，将溶液显【xiǎn】色【sè】控制在PH值为【wéi】11.8~12.4。

    结论

    由【yóu】实验和讨【tǎo】论可知，水杨酸【suān】盐分光光度法【fǎ】测定氨氮应注【zhù】意和解决的常【cháng】见问题【tí】：

    ⑴试剂的正确配制决【jué】定着方法精密【mì】度和准确度，特别要注意理解实验原理【lǐ】、正确【què】掌握试【shì】剂配制【zhì】的要【yào】领【lǐng】。

    ⑵注意【yì】主【zhǔ】要【yào】试剂性状，选购合格的试剂。

    ⑶降低空【kōng】白实验值【zhí】可提高实【shí】验精密度，对实验【yàn】用水【shuǐ】、试剂空白和过滤【lǜ】滤纸要注意检查【chá】。

    ⑷反应【yīng】条件【jiàn】、时间、体系PH决定【dìng】反应平衡和反【fǎn】应【yīng】生成【chéng】物的稳【wěn】定【dìng】性，控制反应在条件下进行，尽可能提高操【cāo】作准确度，确保分析【xī】结果【guǒ】的精密度、准确【què】度、稳定性和可靠性【xìng】。