水质总氮测定不确定度的评定解析

水质总氮测定不确定度的评定解析

(1)不确定度的评【píng】定一定要在消【xiāo】除了【le】系统误差的【de】前提下进行。从实【shí】际的试剂空白A,分析结【jié】果来看,对清洁水体总【zǒng】氮【dàn】的测定值有【yǒu】–0. 12mgL的系统误差【chà】,所以【yǐ】用碱性【xìng】过【guò】硫酸【suān】钾消化紫外分光光度法测试【shì】本水【shuǐ】体总氮含量应【yīng】该是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L。可【kě】见空白吸光值的选取对清洁水体总氮测定结果的影响是不容【róng】视的【de】;对不【bú】须稀释的【de】水【shuǐ】样建议用零【líng】体积水【shuǐ】的空【kōng】白试验值Axo为试【shì】剂空【kōng】白,以提高了清洁水体总氮【dàn】测定结果的【de】准确性。

(2)对本测试方法影响最大的不确定度分量

是比色【sè】过程【chéng】中的试剂空【kōng】白波【bō】动所引起的;其对【duì】不【bú】确定【dìng】度为0.027,水样【yàng】浓度越小引【yǐn】起的相对不确定度越大。主要是【shì】消解【jiě】用比色【sè】管洁净程度,蒸馏水和试剂的纯度等因素导致的。建议消【xiāo】解用比色管用1 :9的盐酸浸泡8hr 以上【shàng】,用新制无氨水,碱和过【guò】硫【liú】酸钾用优级纯、盐酸用高【gāo】纯试【shì】剂,并控【kòng】制消【xiāo】解温【wēn】度和【hé】时间。

(3)其次样品操【cāo】作过程【chéng】移取样品用的吸管精度。取样体积引【yǐn】入【rù】的相【xiàng】对标准不确定度为0.0059(是10ml单【dān】标线【xiàn】移液【yè】管引入的相对不【bú】确定【dìng】度为0.0013四倍多),25ml 比色管【guǎn】引起【qǐ】的相对标准不确定度为0.0024样品测定量【liàng】器引起的合成相对标准不确定【dìng】度0.0064。可见【jiàn】,实验室分析工【gōng】作中【zhōng】，稀释用移液管的【de】精度【dù】对测【cè】量的准确度影响很大，一【yī】定要使用经【jīng】过计量检【jiǎn】定校准合格的单标线移【yí】液管【guǎn】。

(4)根据【jù】JJF 1059 - 1999《测量不确定【dìng】度评定与【yǔ】表示》3规定,如果某个【gè】不确定度分量值【zhí】小于合【hé】成不确定度分量值的1/10,或某个不确定度分【fèn】量值小于【yú】另一【yī】个不确定度分量值的【de】1/3时【shí】,该不确定度分量可以忽略不计。据此,标准曲【qǔ】线拟合.标准【zhǔn】溶液配制【zhì】过程、量器因【yīn】温度效应引起的【de】相【xiàng】对不确【què】定度很小,都可【kě】以忽略不计。