如何确定硫含量测定仪样品的燃烧量？

硫含【hán】量【liàng】测定仪是基于【yú】紫外荧光【guāng】原理【lǐ】和计算机技术的新一【yī】代紧凑【còu】型测试仪。当样品引入【rù】高温【wēn】裂解炉【lú】时，样品中的硫被定量转化为二氧化【huà】硫，反应气体经干燥脱【tuō】水【shuǐ】后进入荧【yíng】光室【shì】。在荧光室中【zhōng】，部分二氧化硫经紫外照射后转变为激发【fā】态，二【èr】氧化硫转【zhuǎn】变为【wéi】基态时会发射光子，光电倍增管接收【shōu】并放大光电子信号。经【jīng】过放大【dà】器放大【dà】和计算机数据处【chù】理后【hòu】，可以转换【huàn】成与光【guāng】强成正比的电信号。
 

　　硫含量测定仪硫含量测定方法流程：
 

　　1.仪器安装完毕后【hòu】，启动水泵，使空气均匀、轻柔地通过所有的吸收器【qì】，然后将灯罩【zhào】从灯上【shàng】取【qǔ】下【xià】，点燃【rán】所【suǒ】有的灯【dēng】，放在烟道下。灯芯管的边【biān】缘不应高于【yú】烟道下8毫【háo】米。点燃时，使用无硫火焰，如酒精【jīng】灯火焰(不【bú】要用火柴点燃【rán】)。每盏【zhǎn】灯【dēng】的【de】火焰【yàn】高度必须调整到6 ~ 8毫米。调整火【huǒ】焰高度，用【yòng】针挑起灯芯。在所有吸【xī】收器中，吸气速度【dù】应保持均【jun1】匀，并用【yòng】螺旋夹调节，使火焰不含黑烟。
 

　　2.在每个【gè】灯中【zhōng】*燃烧样品【pǐn】。如果【guǒ】样品用标【biāo】准正庚【gēng】烷、95%乙醇或汽油稀【xī】释，则向灯内注入9-21 ml标准正庚烷、95%乙醇或汽【qì】油，使其*燃烧。
 

　　3.样品【pǐn】燃尽后【hòu】，关【guān】掉灯，盖上灯【dēng】罩。9-21分钟后，关闭水泵。
 

　　4.拆开【kāi】仪器，用【yòng】洗瓶中【zhōng】的【de】蒸馏水喷洒【sǎ】洗【xǐ】涤液滴滤器、烟道和吸收器上部。洗涤后的蒸馏水收【shōu】集在吸收器中，其中二氧化硫【liú】用【yòng】0.3%碳酸钠溶液吸收。向【xiàng】吸收【shōu】器中加入1 ~ 2滴指示剂，当吸收【shōu】器中的溶液【yè】变红时，认【rèn】为【wéi】试验【yàn】无效，应重【chóng】新进行试验。此【cǐ】时，应减少燃【rán】烧【shāo】样品的数量【liàng】。
 

　　5.加入指示剂后，用【yòng】0.05N盐酸溶液滴定。为了【le】在滴定过程中【zhōng】搅【jiǎo】拌溶液，将【jiāng】橡胶管连接到【dào】吸收器的玻璃管上【shàng】，泵【bèng】送或泵送溶液进行泵送或【huò】泵【bèng】送和搅拌【bàn】。
 

　　首先，滴定【dìng】空白【bái】试验溶【róng】液(标准正庚烷或【huò】95%乙【yǐ】醇【chún】或汽油燃烧后产生的物质的吸收溶液)，直至其变红，作为空白试验。
 

　　然【rán】后，滴定每【měi】种含有样【yàng】品燃烧产物的溶液。当溶液显示与滴【dī】定空白【bái】试验相同的红色【sè】时，滴定已达到【dào】终【zhōng】点。
 

　　注：用0.3%碳酸钠溶液滴定，与空【kōng】白试验比较。如果【guǒ】这两次消【xiāo】耗的0.05N盐酸溶【róng】液体积差超【chāo】过【guò】0.05 ml，则证明空气【qì】已经【jīng】被硫污【wū】染。在这种情况下，测试无效，将在实验室通风后单【dān】独确定【dìng】。
 

　　6.样品的燃烧量根据以下方法确定：
 

　　1)燃烧未稀释样【yàng】品时，燃烧后，将灯【dēng】放在分析天平上称重(称至0.0004 g)。测试前含有样品的灯的【de】重【chóng】量与【yǔ】燃烧后【hòu】灯的重【chóng】量之差计算为【wéi】样品【pǐn】的【de】燃烧【shāo】量。
 

　　2)当燃烧稀释【shì】的【de】样品时，计算含有样品的灯的重【chóng】量和没有样品的干净【jìng】干【gàn】燥【zào】的灯的重量【liàng】之间的【de】差值【zhí】作为样品的【de】燃烧量。
 

　　为了保证硫含量测定仪的有效性，环境应满足这些要求。
 

　　1.使用环【huán】境【jìng】的湿【shī】度应保持在合【hé】理的范围内，防【fáng】止电解液受【shòu】潮。电解液阻【zǔ】尼【ní】时，空白电流会增大【dà】，很【hěn】难达到平衡点【diǎn】。测试结果不稳定，数据【jù】由高到低波动。
 

　　2.环境温度应【yīng】在【zài】合【hé】理【lǐ】的范围【wéi】内，避免低温或高【gāo】温。如果温度【dù】过高【gāo】(高于35度)，电解液的电【diàn】导率会增加【jiā】，从而导【dǎo】致测试数据过【guò】高。如果温度过【guò】低(0以下)，电【diàn】解液【yè】的电导率会降低，测试数据会很【hěn】低。
 

　　3.避【bì】免阳【yáng】光直射。阳光直射试剂会导致试【shì】剂产生光合作用反【fǎn】应，试剂会自动【dòng】超过碘【diǎn】化物，少【shǎo】量过【guò】量的碘会导【dǎo】致数【shù】据不足。