微量水分测定仪对液体试样的水分测定该如何进行:
1、开机显示测定仪,按搅【jiǎo】拌键【jiàn】电解池瓶【píng】内磁力搅拌子旋转,搅拌速【sù】度为所搅拌电解【jiě】液不起泡【pào】为【wéi】宜。
2、按功能/确定【dìng】键【jiàn】屏幕显示数字菜单,(新电【diàn】解【jiě】液显示过【guò】碘可用50μl进样器进水调整至平衡,已用过电解【jiě】液刚开机时一般显【xiǎn】示【shì】过水,通过电解滴定【dìng】到达【dá】平衡),报【bào】警终【zhōng】点指示灯【dēng】亮【liàng】后。
3、用0.5μl进样【yàng】器,抽取0.1μl水样注入滴【dī】定瓶,同【tóng】时按【àn】启动键,屏幕显示【shì】含水量【liàng】在【zài】100.0±10μg为合格(不含进样误差),一般标定【dìng】9-21次【cì】。
4、样品试验【yàn】,抽取一定数量【liàng】试样(一般以【yǐ】1ml为单位),电解【jiě】到终点后,终点【diǎn】指【zhǐ】示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。使用仪【yí】器时或试样不同时,需要注意【yì】试样体积【jī】、比重【chóng】要与机内【nèi】设置的【de】体积、比重相【xiàng】符。
5、测量结【jié】果【guǒ】用μgH2O单【dān】位【wèi】来表【biǎo】示,样品【pǐn】中水分含量由以【yǐ】下关系式来计算。
微量水分测定仪出现两种故障的原因和解决方法:
待机滴定时漂移太高是何原因:
原因:阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
解决方法【fǎ】:可以更【gèng】换阳极池【chí】电解液;给阴极【jí】电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进【jìn】行干燥;保【bǎo】持阳极液的液面高于【yú】阴极池【chí】内的液面高度。*清洁滴【dī】定杯【bēi】,清除上一次【cì】试验残留的样品引【yǐn】起的【de】持续不【bú】断的副反应;检查【chá】滴【dī】定系【xì】统的密封【fēng】性。
样品滴定后漂移值很高:
原因:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。
解决方法:更换其他种类的【de】阳极电解【jiě】液或【huò】更换其他的【de】样品预处理方【fāng】法。让样品中【zhōng】的某些挥发【fā】份与卡尔菲休试剂发生副反【fǎn】应。改进【jìn】样品预处理方法。