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乌氏粘度计的使用步骤
1)根据实验需要将恒【héng】温槽【cáo】温度【dù】调节至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法测聚合物分子量【liàng】,选择高分【fèn】子-溶剂体系时【shí】,常【cháng】数K、α值必须是已知的而且所用溶【róng】剂【jì】应该具有【yǒu】稳定、易得【dé】、易于纯【chún】化、挥发【fā】性小、毒性小等特点。为控【kòng】制测定过程【chéng】中【zhōng】hr在1.2~2.0之【zhī】间【jiān】,浓度一般为 0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天【tiān】,用【yòng】100 ml容【róng】量瓶把待【dài】测聚合物试样溶解【jiě】于溶剂中配成已知浓【nóng】度的溶液。
准确称【chēng】取100-500mg待测聚合【hé】物【wù】放【fàng】入100ml清洁干燥【zào】的容量瓶中【zhōng】,倒入约【yuē】80ml甲苯(本例以甲【jiǎ】苯为溶剂),使之溶解,待聚合物溶解之后【hòu】,放入【rù】已调【diào】节好【hǎo】的恒温槽中【zhōng】,容量瓶【píng】也放入恒温槽中【zhōng】。再加【jiā】溶剂至【zhì】刻度,取出摇匀,用3号【hào】玻璃砂芯漏斗【dòu】过【guò】滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容【róng】量瓶【píng】及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂【shā】芯漏【lòu】斗要【yào】用含30%硝酸钠的硫【liú】酸【suān】溶液洗涤,再用【yòng】蒸馏水抽滤,烘干待【dài】用。
3)洗涤粘度计
粘【zhān】度计和待测液体是【shì】否清洁,是决定实验成【chéng】功的关键【jiàn】之一。由于毛细管粘度【dù】计中【zhōng】毛细管【guǎn】的内径一般很小,容易被溶液中【zhōng】的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管【guǎn】被【bèi】堵塞,则【zé】溶液【yè】流经刻线a和b所【suǒ】需时间无法【fǎ】重复和准确【què】测量【liàng】,导致实验【yàn】失败。若是新的粘度计,先用【yòng】洗液浸【jìn】泡,再【zài】用自来【lái】水洗三次【cì】,蒸馏水洗三【sān】次,烘干待【dài】用。对已用过的粘度【dù】计,则先【xiān】用甲【jiǎ】苯灌入粘【zhān】度计中浸洗除去【qù】留在粘度计【jì】中【zhōng】的聚合物,尤其是毛细管【guǎn】部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用【yòng】洗液、自来水、蒸【zhēng】馏水洗涤粘度【dù】计,最后烘干。