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一、准备工作
1、制【zhì】备含有干冰的冷【lěng】却剂时,在一个【gè】装【zhuāng】冷却剂用【yòng】的容器中注入工【gōng】业乙【yǐ】醇,注满【mǎn】到器内深度的2/3处。然后将细【xì】块的干冰放进搅拌着【zhe】的工业乙【yǐ】醇中,再根据温【wēn】度要求下降的程度,逐渐增【zēng】加干冰的用量【liàng】。每次加入干冰时【shí】,应注【zhù】意搅拌,不【bú】使工业乙【yǐ】醇外溅【jiàn】或溢出。冷却剂不再剧烈冒【mào】出气体【tǐ】之【zhī】后,添加工业乙醇达到必【bì】要【yào】的高度。
注:使用溶剂汽油制备冷却剂时,在通风橱中进行。
2、无水的试样直【zhí】接按本【běn】方法4.3开始试验。含水的试样【yàng】试验前需要脱水,但在【zài】产品质量验【yàn】收试验及仲裁试【shì】验【yàn】时【shí】,只要试【shì】样的水分在产品标准【zhǔn】允许范【fàn】围内,应【yīng】同样直接按本方【fāng】法4.3开始【shǐ】试验。
试样的脱水【shuǐ】按下述方【fāng】法进行,但【dàn】是对于含水多的试样【yàng】应先经静置,取【qǔ】其澄清部【bù】分来进行【háng】脱水。
对于容易流动【dòng】的试【shì】样,脱水【shuǐ】处【chù】理是【shì】在试样中加【jiā】入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙,并在10~15分钟【zhōng】内定【dìng】期摇荡,静置,用干燥的滤纸滤取澄清【qīng】部分【fèn】。
对于【yú】粘度大的试样【yàng】,脱水处理【lǐ】是【shì】将试样预热到不高于50℃,经食盐层过滤。食【shí】盐层的制备是在漏斗中放入金【jīn】属网或【huò】少许【xǔ】棉花【huā】,然后在漏斗上铺以新煅【duàn】烧的粗食盐【yán】结【jié】晶。试样【yàng】含水多时需要【yào】经过2~3个漏斗的食盐层过滤【lǜ】。
3、在干燥、清洁的试【shì】管【guǎn】中注【zhù】入试样,使液面满到环形标【biāo】线处。用软木【mù】塞将温度【dù】计固【gù】定在试管中央,使水【shuǐ】银球距管底8~10毫米【mǐ】。
4、装有试样和温度计的试【shì】管【guǎn】,垂直地浸【jìn】在50±1℃的水浴中,直至试样【yàng】的【de】温度达到50±1℃为【wéi】止【zhǐ】。