溶解氧的测定方法

碘量法

　　1、原【yuán】理【lǐ】：水样中加入硫酸锰和碱性【xìng】碘化钾，水中溶解氧将【jiāng】低价锰氧化成【chéng】高价【jià】锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉【chén】淀【diàn】。加酸后，氢氧化物沉淀溶【róng】解，并与碘离子反应而【ér】释【shì】放出游【yóu】离碘。以淀粉为指示剂，用硫代【dài】硫【liú】酸钠【nà】标准【zhǔn】溶液【yè】滴定释放出【chū】的碘，据滴定溶液消耗【hào】量计算【suàn】溶解氧【yǎng】含量。

　　2、试剂：

　　①硫酸锰溶液液中，遇淀粉不得产生蓝色。

　　②碱【jiǎn】性碘化钾【jiǎ】溶：称取480g硫酸【suān】锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀【xī】释【shì】至1000mL。

　　此溶【róng】液加至酸化过【guò】的碘化钾溶【róng】液：称取500g氢氧化钠溶【róng】解于300至400mL水【shuǐ】中，另称取150g碘化【huà】钾溶于200mL水中，待【dài】氢氧化钠溶【róng】液冷却后【hòu】，将两溶【róng】液【yè】合并，混匀【yún】，用水稀释至1000mL。如有沉【chén】淀，则放【fàng】置过夜后，倾出上【shàng】层清液【yè】，贮于棕色瓶中，用橡皮【pí】塞塞紧【jǐn】，避光【guāng】保存。此溶【róng】液酸化后，遇淀粉应不呈【chéng】蓝色。

　　③（1+5）硫酸溶液：1份浓硫酸+5份水，混合摇匀即可。

　　④1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀【diàn】粉，用少量【liàng】水【shuǐ】调成糊状【zhuàng】，再用刚煮沸【fèi】的【de】水【shuǐ】稀释至100mL。冷却后，加【jiā】入0.1g水【shuǐ】杨酸或0.4g氯化锌【xīn】防腐。

　　⑤0.02500mol/L重铬酸钾【jiǎ】标准溶液：称取于105~110℃烘干2h，并冷却的重【chóng】铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量【liàng】瓶中，用水稀释【shì】至【zhì】标【biāo】线，摇匀。

　　⑥硫代硫酸钠溶液【yè】：称取3.2g硫【liú】代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于【yú】煮沸【fèi】放冷的水中，加【jiā】0.2g碳酸【suān】钠，用水稀释至1000mL，贮【zhù】于棕色【sè】瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾【jiǎ】标准溶液标定。

　　⑦硫酸，pH=1.84。

　　3、测定步骤：

　　①溶解氧的【de】固定【dìng】：用吸液管【guǎn】插入溶解氧【yǎng】瓶的【de】液面下，加入1mL硫酸锰【měng】溶液，2mL碱【jiǎn】性碘化钾【jiǎ】溶液，盖好【hǎo】瓶【píng】塞，颠倒【dǎo】混合数次，静置。一般在取样现场固【gù】定。

　　②打开瓶塞，立即用吸管插入液【yè】面下加【jiā】入【rù】2.0mL硫酸。盖好【hǎo】瓶【píng】塞【sāi】，颠倒【dǎo】混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静【jìng】置【zhì】5min。

　　③吸取100.00mL上述【shù】溶【róng】液于250mL锥形【xíng】瓶中，用硫代硫酸钠标准【zhǔn】溶液滴【dī】定【dìng】至【zhì】溶【róng】液呈淡黄色，加入1mL淀【diàn】粉溶液，继续【xù】滴定至【zhì】蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液【yè】用量。

　　4、计算：

　　溶解氧【yǎng】（O2，mg/L）=M*V*8000/100上式中：M——硫代硫酸钠标准【zhǔn】溶液的浓【nóng】度（mol/L）；

　　V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。