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【测定步骤】
1.溶解氧【yǎng】的固【gù】定【dìng】:用吸管插入溶【róng】解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸【suān】锰溶液、2mL碱性碘化钾溶【róng】液,盖好瓶塞,颠倒【dǎo】混合数次【cì】,静【jìng】置。待棕色沉淀物降至瓶内【nèi】一半时,再颠【diān】倒【dǎo】混合一次【cì】,待沉淀【diàn】物下降到瓶【píng】底。一般在取样现场固定。
2.析出碘:轻轻打【dǎ】开瓶塞,立即用吸管【guǎn】插入液面下加入2.0mL浓【nóng】硫【liú】酸。小心【xīn】盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉【chén】淀物全部溶【róng】解为止【zhǐ】。
3.样品的测定【dìng】:吸取100mL上述【shù】溶液【yè】于250mL锥形瓶【píng】中,用硫代硫酸钠溶液滴定【dìng】至溶液呈【chéng】淡黄色【sè】,加入【rù】1mL淀粉溶液【yè】,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录【lù】硫代硫酸钠溶液用量(V1)
如果需要精确【què】校正加入试剂【jì】后水样原来的体积,则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移【yí】入500mL锥形瓶【píng】内,并用纯【chún】水洗【xǐ】涤溶解【jiě】氧瓶【píng】2~3次,合并溶液【yè】于锥形【xíng】瓶内,再按上述【shù】方【fāng】法【fǎ】用【yòng】硫代【dài】硫酸钠标准【zhǔn】溶液滴定,记录用量【liàng】(V2)